Высокотемпературный отжиг макропористого кремния в потоке инертного газа

Интерес к спеканию макропористого кремния обусловлен возможностью целенаправленно изменять его структуру. Проведение спекания макропористых структур в атмосфере аргона вместо водорода упрощает требования к оборудованию и технике безопасности. В настоящей работе исследовано спекание макропористого кремния, происходящее в результате отжига при $T$ = 1000–1280$^\circ$C в горизонтальной трубе, продуваемой газами высокой чистоты: Ar или Ar+3% H$_{2}$. Эксперименты проводились на слоях с глубокими цилиндрическими макропорами, изготовленными с помощью электрохимического травления образцов с затравочными ямками на поверхности (упорядоченные поры) и без таковых (случайные поры). Морфология пористой структуры и происходящие в ней изменения после отжига изучались с помощью электронного и оптического микроскопов. Показано, что в зависимости от диаметра пор и температуры обработки происходит сглаживание поверхности пор, закрытие пор и образование поверхностной корки, сфероидизация и распад цилиндрических пор на отдельные полые сферы, появление тонкой структуры и огранки. Показано, что минимальной поверхностной энергией обладают плоскости (111). Обнаружено, что при отжиге макропористого кремния в атмосфере инертного газа происходит интенсивное термическое травление, что проявляется в увеличении пористости или даже полном исчезновении пористого слоя на краю образца. Кроме того, при отжиге, особенно в области низких температур, наблюдается появление окисного налета в виде пленки, шариков или длинных нитей, образующих стекловату. Наблюдавшиеся особенности объясняются наличием в инертном газе следов окислителя, приводящего к образованию легко летучего SiO и продуктов реакции с его участием.